ICP-MSについて

1あるケミストさん2010/11/20(土) 10:09:08
ICP-MSを導入して、金属中の超微量不純物分析することになりましたが、
どこのメーカーがおすすめでしょうか?

325あるケミストさん2012/08/29(水) 20:52:20.04
ガラス器具は使わない。室温下げて汗かかない。w
灰化に使うるつぼは、金が許せば石英製。
使う試薬は金属分析に耐えうるグレードを。


金属濃度がそんなに高くない場合は、プラズマ温度を下げ気味に。

326あるケミストさん2012/08/31(金) 19:24:28.27
>>325
遅くなってすみません。規制で書き込めませんでした。

ありがとうございます。
ガラス器具は使わないようにしてます。
汗も垂れてないと思いますw
試薬も分析したところNaは検出されなかったので分解中に入るんだと思うんですけど…

お金ないですwwwポリとテフロン器具を駆使してやってます。
テフロンならNa大丈夫かと思ったんですけど数百ppbぐらいでてきてしまいます。

プラズマの温度でも変わるんですね。
金属濃度が高くない場合はプラズマ温度を下げ気味にって初めて聞いたんですけど、どういう理由があるんですか?

327あるケミストさん2012/08/31(金) 20:04:14.21
つうことは、
分解操作ブランクでもNaが出ちゃうというかな。
ポリとテフロンの器具からの汚染?

むかし分解用テフロン容器を購入して、新品を酸で洗浄繰り返してもなかなか
NaとCaとFeのブランク値(超純水)が下がらなかった記憶がある。
PEでもFeとZnが溶出した。

プラズマ温度を下げるのは、クールとかウォームプラズマというやつで、
インターフェース(サンプリングコーン)についてるNaとかの表面汚染金属を
できるだけ熱励起させない様にするため。
どんなにコーン洗浄しても完全には取り除けないとのこと。

これはクリーンなサンプルで、できるだけBECやDLをできるだけ下げたい時に使うモード。
なので、マトリックサンプルでは使えません。イオン化平衡がくずれて減感がおこります。
でも数百ppbぐらいのオーダーまでなら問題ないと思う。

と語ってるが、こちらはSn汚染で苦戦中ww

328あるケミストさん2012/08/31(金) 21:49:29.05
スズは容器をアルカリに沈めて、その後、酸に沈めたら、吸着とれたお。

329あるケミストさん2012/08/31(金) 22:56:54.59
>>327
空試験でも出ます。
これが器具をゆすぐ位だとこんなに出ないんで、時間がたったり熱かけたりして容器から染み出てる?んだと思うんですけど…
327のテフロン容器は最終的に検出値下がりました?

すみません、うちMSじゃなくてAESです…
MSの時代なのにAESなんかで苦戦してるのお恥ずかしいですが。


>>328
金属によってはアルカリも有効なんですね!

330あるケミストさん2012/08/31(金) 23:03:27.39
こっちは前処理を伴うAESでの微量定量は諦めて数年後にMS導入して解決w

AESだったら塩酸もそんなに怖くないから、
塩酸→硝酸の順で洗ってみるとか。

331あるケミストさん2012/08/31(金) 23:05:30.18
PTFEは表面に細孔あるから、けっこう吸着しやすい。
PFAのほうがおすすめ。

332あるケミストさん2012/09/03(月) 19:10:56.19
>>330
塩酸ですか!
硝酸ばかりで洗ってました。
塩酸でも洗ってみます。

>>331
テフロンの種類によっても違うんですね。
そういうのってどこで知ることができるんですか?
勉強不足ですみません。。


大学の図書館でICPの本読んだりしたんですけど、機械の原理とかは載ってたんですけど
分析方法とかは前処理の種類がざっくり書いてあるだけで。
操作のときコンタミを防ぐにはこうすればいいとか、洗浄は何でどう洗うとか。
そういうの知りたいんだけどな。経験積むしかないのかな。
去年分析展で見た本買えばよかったなぁ。
でも今年は行けなさげだしorz

333あるケミストさん2012/09/03(月) 20:37:25.92
ひと通りの原理、前処理注意点など勉強するのは

「ICP発光分析・ICP質量分析の基礎と実際―装置を使いこなすために」

っていう本がおすすめです。比較的新しい本です。

334あるケミストさん2012/09/03(月) 21:00:34.68
「分解  前処理」でググると参考になる資料がひっかかるよ

335あるケミストさん2012/09/03(月) 22:34:04.94
オレに聞けよ

336あるケミストさん2012/09/03(月) 23:33:51.98
>>335オナニーの後処理はどうしてますか?

337あるケミストさん2012/09/03(月) 23:48:01.68
>>336
キムワイプ

338あるケミストさん2012/09/04(火) 23:45:33.46
アタシに聞きなさい

339あるケミストさん2012/09/14(金) 22:13:53.87
分析展、成果はありましたか?

340あるケミストさん2012/10/05(金) 23:38:08.84
あわー、イライラする

341あるケミストさん2012/10/06(土) 12:06:24.33
分析展にパーキンいなかったけど、どうした?
腹痛か?

342あるケミストさん2012/10/09(火) 16:12:54.94
去年から出してないでしょ。
何か単独でやってるんじゃなかったっけ?

343あるケミストさん2013/02/18(月) 05:04:54.82
進化してるな

344あるケミストさん2013/04/16(火) 07:54:29.63
>>270
サーモフィッシャーサイエンティフィックは、
米国に本社を置く総合精密機器メーカー。
2012年12月期の売上高は125億0990万ドル(約1兆2278億円)、
営業利益率は11.85%、純利益率は9.42%。
従業員数は約3万8900人。
売上高のうち米国以外の比率は48.6%。

345あるケミストさん2013/04/16(火) 20:53:29.26
ウィビリビビンデン社も新しいの出したね。
またも安い!!!!

346影の政府エージェント情報等2013/06/14(金) 08:33:57.58
毎日嫌がらせをされています。
世界操作 エージェント松本・村上 ロックフェラー帝国の陰謀-見えざる世界政府(原著1976年) 地球空洞説
撹乱策略工作員 集団ストーカー ポールシフト 嵐 で検索。

347あるケミストさん2013/06/24(月) 11:00:37.89
Mn55のブランクが高く出て困っています。
しかも、超純水のみ流した時に高く出て、希硝酸を流すと半分ぐらいに下がります。
原因が分からないんですが、どんな可能性があるでしょうか?

348あるケミストさん2013/07/04(木) NY:AN:NY.AN
クールかリアクションガス使ってみませう

349あるケミストさん2013/08/16(金) NY:AN:NY.AN
プロ市民(国籍不問w)ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね

http://www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html

350あるケミストさん2013/09/09(月) 12:29:07.54
みんなピペット何使ってる?エッペンしか使ってないので他のメーカーも知りたいです

351あるケミストさん2013/11/01(金) 15:40:25.80
なぜ河川水などの陰イオンの定量にイオンクロマトグラフィーを用いるのでしょうか?
ICP-MSですべて行えないのですか?

352あるケミストさん2013/11/05(火) 02:41:35.08
ICP-MSは試料中イオン化していない元素も、プラズマ中イオン化させて
検出しうるからじゃね?

353あるケミストさん2013/11/05(火) 22:16:36.10
>>350
ヒューレッカー使ってる。
とくに特徴は無い。

354あるケミストさん2013/11/06(水) 17:04:37.55
>>350
何種類か使ってみたけど、エッペンが使いやすかったかな?個人の感想だけど。

355あるケミストさん2013/11/06(水) 20:27:05.36
サーモです。

356あるケミストさん2013/11/24(日) 02:19:25.45
>>351
ICP-MSじゃNO2-もNO3-もNH4+も区別できないでしょ?
それ以前にICP-MSでNは苦手かもしれないけど。

>>354
もうちょっと詳しく具体的にお願い。
ICP-MS屋としては、酸でやられてサビが落ちてきたりするのは避けたいわけだけど、
なんだかそういう情報少ないんだよね。

357あるケミストさん2013/12/23(月) 09:47:00.78
つ 『分解清掃』

358あるケミストさん2014/01/28(火) 21:49:41.49
Agilent 7900が発表されたね

新製品リリースのペースが早まってる

7700ユーザーとしては気になる。買えないけど。

359あるケミストさん2014/03/07(金) 11:45:19.36
質問なのですが
ICP-MSで定量するサンプルに不溶物が入ってたとしたら、
廃液に流れるか
コーン通過するかどっちでしょうか。
てかプラズマで燃え尽きないのでしょうか。
また、コーンに詰まったとしたらその詰まったときのサンプルは測定できませんよね?
カウントはおそらくちゃんと出ていました。

360あるケミストさん2014/03/09(日) 09:11:44.72
つ『ネブライザ』

361あるケミストさん2014/03/11(火) 12:06:57.73
たいていネブライザで詰まる

通過しても微細ミストにならないので、
チャンバー内に留まる

いずれ廃液側に排出される。

362あるケミストさん2014/05/03(土) 18:15:06.18
プラズマあったかいなり〜

363あるケミストさん2014/05/09(金) 02:11:22.00
ICP-AESもここでいいの?

364あるケミストさん2014/05/09(金) 08:25:50.15
ダメ

365あるケミストさん2014/05/17(土) 15:51:05.22
MSが主流?

366あるケミストさん2014/08/29(金) 15:59:12.65
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367あるケミストさん2015/03/28(土) 06:19:38.92
7900も7700もそんなに変んね。ソフトが違うくらい

368あるケミストさん2015/08/29(土) 16:00:13.70
今、検量線法で検量線ひいてるんですが、内部標準法のやり方知ってる人います?検量線方ではブランク、10ppt..50ppt..100pptでひいてました。

369あるケミストさん2017/03/04(土) 06:21:01.17
検量線法でできるなら、そっちの方がいいんじゃない?

370あるケミストさん2017/03/04(土) 15:08:42.43
パーキン サービスがたがた
やめたがいい

371あるケミストさん2017/03/06(月) 23:29:29.21
そんなこと20年前からわかってる話じゃないか

372あるケミストさん2017/03/10(金) 22:05:46.66
レーダー追尾により自然値0.058μSv/hをはるかに上回るガンマー線が27万円程度の測定器で否が応でも計測され続ける
https://www.youtube.com/watch?v=CtiacppR5dk

9:27人工衛星(確実な部分)
https://www.youtube.com/watch?v=-Ls8O7jjK1A

373あるケミストさん2017/03/11(土) 18:36:31.87
パーキンは福島ばっかだからな

374あるケミストさん2018/04/20(金) 12:44:56.15
エレメント2使ってる人居ますか?

375あるケミストさん2018/04/22(日) 17:35:46.23
入門書は何がいいですか?

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