カラムの立て方 - Fr2

1あるケミストさん2011/02/12(土) 03:50:12
合成化学者の腕の見せ所はむしろ精製パートにある
いかに「精製工程の少ないルートを設計するか」も確かに重要だが
まずは各ステップで精製しておいて、確実に次工程の検討を行うのが基本だろう

カラムクロマトグラフィには研究室・企業ごとに星の数ほど流儀があります
この中には教科書に出てこない素晴しい技術が埋もれているはず
そんな知識の交流の場として活用しましょう

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★とりあえず目を通しておくべき文献★
"Rapid Chromatographic Technique for Preparative
Separations with Moderate Resolution" W. Clark Still, Michael Kahn and
Abhijit Mitra, J. Org. Chem. 43 (14) 2923-25

★前スレ★
【カラムの立て方】
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1000840339/

518あるケミストさん2013/06/10(月) 22:47:39.27
よくあるし、TLCでもよく観察すると「なんかヤバイぞ」ってわかるようになる。

519あるケミストさん2013/06/18(火) 15:25:41.05
2mmのPTLCってどれくらいの重量分けられるの?

520あるケミストさん2013/06/18(火) 18:14:18.73
100mg
ものによるが

521あるケミストさん2013/06/18(火) 20:39:43.27
ものによるけど、
テーリングハゲシス!とかにならずにのっかる量は
原液0.5ml〜1mlくらいかなぁ だいたい

522あるケミストさん2013/06/18(火) 21:04:22.45
>>520 >>521
ありがとう、こっそりやってみる!

523あるケミストさん2013/06/18(火) 21:21:50.27
既成品だったら50mgくらいかな。
自分で引いたTLCだったら、最高で200mgぐらいまで乗る。分離も回収もセルフメードの方がいい。

524あるケミストさん2013/08/16(金) NY:AN:NY.AN
プロ市民(国籍不問w)ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね

http://www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html

525あるケミストさん2013/12/08(日) 19:32:13.14
>大阪府三島郡島本町の小学校や中学校は、暴力イジメ学校や。
島本町の学校でいじめ・暴力・脅迫・恐喝などを受け続けて廃人同様になってしもうた僕が言うんやから、
まちがいないで。僕のほかにも、イジメが原因で精神病になったりひきこもりになったりした子が何人もおる。
教師も校長も、暴力やいじめがあっても見て見ぬフリ。イジメに加担する教師すらおった。
誰かがイジメを苦にして自殺しても、「本校にイジメはなかった」と言うて逃げるんやろうなあ。
島本町の学校の関係者は、僕を捜し出して口封じをするな

>島本町って町は、暴力といじめの町なんだな

子供の時に受けた酷いイジメの体験は、一生癒えない後遺症になるなあ

526あるケミストさん2013/12/17(火) 15:05:00.50
エポキシドを合成しているのですが、普通のシリカカラムだと壊れそうで精製ができません。
下手にTEA入れるのも怖いですし……
アルミナとか使うしかないのでしょうか?

527あるケミストさん2013/12/17(火) 23:39:08.03
漢なら蒸留一択

528あるケミストさん2013/12/19(木) 12:12:55.15
壊れるかどうか試してから出直せ

529あるケミストさん2014/02/24(月) 16:39:44.00
液クロ

530あるケミストさん2014/02/25(火) 23:50:26.62
明日の16時39分頃に気をつけて下さい。
日本にも世界にも巨大地震が起きませんように。
皆さんも一緒に祈って下さい。

太陽フレアのXが発生したそうです。
太陽黒点数の100越えが24日間継続しているようです。

531あるケミストさん2014/05/20(火) 12:25:53.09
こんな良スレがあったとは
このスレのおかげで初めてカラムがうまくいきそうだよ…
ありがたい

532あるケミストさん2014/05/21(水) 20:47:33.59
>>531
実験テクWikiもいいぞ

533あるケミストさん2014/09/03(水) 22:05:10.66
クロメタ10:1でRf0.2-0.6くらいまでテーリングしててそのままやったんですが、UVでスポット見えなくなったんで終わったと思い、念のためクロメタ5:1にあげて流したらモノが再びだらだら出てきました。
こういうケースってよくありますか?

534あるケミストさん2014/09/03(水) 22:40:02.77
Rf0.2-0.6くらいまでテーリングって溶媒系の選択を完全に間違ってるだろ
もっと分離のいい系を探せ

535あるケミストさん2014/09/03(水) 22:41:00.45
テーリングしてるんだからそんなもんだろ

後ろにスポットがないなら、グラジエントかけて押し出すのは有り。

536あるケミストさん2014/09/03(水) 22:47:55.49
酢トル3:1か4:1で吊りなおし

537あるケミストさん2014/09/03(水) 23:13:00.65
二溶媒にこだわる必要も無いんだぜ

538あるケミストさん2014/10/02(木) 11:53:41.80
基本的な質問ですみません

カラム管の選び方なんですが

・シリカの量はクルード×20(g)
・シリカを積む高さは15〜20cm

を満たすようなカラム管の太さを選ぶということでいいのですか?

539あるケミストさん2014/10/02(木) 20:27:16.02
太さにもよるけど20センチも積むの?

おれ10〜15で基本12だわ

540あるケミストさん2014/10/02(木) 20:59:51.59
>>539
初心者なのですが、研究室の先輩方が教えてくれるカラムのたて方がまちまちで混乱してます。

ある先輩は、シリカの量はクルードの重さ×20g

と言ったり

ある先輩は、クルードを2, 3mmでチャージできるカラム管の管径を選び、そのカラム管に15pのシリカを積む

と言ったりしてます

どのような基準でシリカの量を決めたり、カラム管を選んでいますか?

541あるケミストさん2014/10/02(木) 21:14:47.19
>>540
シリカの積みかたが湿式なのか乾式なのかにもよるけどさ

前者の先輩はマジメに基本を守るタイプで
後者は感覚でカラムたてるタイプ

おれも乾式なら、それっぽいカラム管選んでシリカを12センチ積む。

542あるケミストさん2014/10/03(金) 01:54:08.61
>>540
重さx20倍だと余裕あるけど、無駄に長いこともある。

モノによって、溶解させた容量が変わるよね、それを基準にしたのが下のやり方。
150mmは3mmの50倍ある。分けたい不純物が少し上で近くてもこれくらいで分かれる。不純物が下や離れてる時は150mmも必要ないこともある。

他にカラムボリュームから計算するやり方、Rfの比率から計算するやり方もある。

カラムを開始した時に、溶媒をどれくらい流せば目的物が出るか理論に基づいて予想してみて。不純物の溶出も予想してみて。予想通りならその理論が正しいし、カラムサイズを計画する基準になる。

543あるケミストさん2014/10/03(金) 18:09:11.03
計算してる暇があったら溶媒流せや

544あるケミストさん2014/10/03(金) 19:33:36.67
自動精製装置買えばいい

545あるケミストさん2014/10/05(日) 12:56:37.00
何も考えないで溶媒を流すのは時間と溶媒と基質の無駄

そんなんじゃカラム奴隷になるぞ

546あるケミストさん2014/10/05(日) 12:59:51.28
考えてないわけじゃなくて経験に基づいて流してるんでしょ

547あるケミストさん2015/01/25(日) 20:23:24.80

548あるケミストさん2015/04/02(木) 23:35:28.36
他業種からひょんなことからカラム充填する仕事に飛び込んだが二年半経過して未だにこのスレで書いてある内容理解出来ない

549あるケミストさん2015/04/18(土) 14:15:32.96
順相シリカをクロメタ7030でwashしたフラクションにシリカのようなものが入ってるんですけど
酢エチに溶かしてフィルターかけたら除去できますか?

550あるケミストさん2015/06/14(日) 18:50:26.66
タッピングをこれまで知らなかったわ

何気なくたたいてたけどアレって詰めるためにやってるんだ

551あるケミストさん2015/06/14(日) 21:54:09.17
ピンクローター使うと速いぞ

552あるケミストさん2015/06/14(日) 23:57:45.67
ドライタップとウェットタップがある。

おれはウェットタップしかできない

553あるケミストさん2015/08/19(水) 11:01:59.23
タップすると必ず不均一になる。
地震における液状化現象と同じ。
表面を均すだけで、極力そうっと詰めるんだよ。

554あるケミストさん2015/08/19(水) 22:24:47.89
全部詰めてからタップしても手遅れだよ。

555あるケミストさん2015/08/19(水) 22:50:40.54
てきとーにやって分かれないものは製造の現場じゃ分けないけどな

556あるケミストさん2016/01/13(水) 23:21:08.22
☆ 日本の核武装は早急に必須ですわ。☆
総務省の『憲法改正国民投票法』、でググってみてください。
日本国民の皆様方、2016年7月の『第24回 参議院選挙』で、改憲の
参議院議員が3分の2以上を超えると、日本人の悲願である改憲の成就が
決まります。皆様方、必ず投票に自ら足を運んでください。お願い致します。☆

557あるケミストさん2016/08/18(木) 16:19:23.30
>>549
シリカの粒径とフィルターのメッシュによるだろそんなもんはよ

>>554
んなこたぁない

http://hayabusa6.2ch.net/test/read.cgi/occult/1452212223/757
IDに/gpc/デタ━━━( ゚∀゚ )━(∀゚ )━(゚  )━(  )━(  ゚)━( ゚∀)━( ゚∀゚ )━━━!!!!

558あるケミストさん2016/09/01(木) 23:33:33.03
最近のオートカラムは全波長UVがついてるから神

559あるケミストさん2016/09/02(金) 00:08:36.71
まだまだ進歩してくれはりますのん

560あるケミストさん2016/11/20(日) 02:53:05.22
カラムが速くて上手い人は本当に憧れる
カラムだけで1冊実用書があっても良いぐらい

561あるケミストさん2016/11/21(月) 17:46:48.18
カラム含む精製操作なんて幾ら本で読んでも上手くならんよ
楽器と同じでどれだけ手を動かしたかに比例する

562あるケミストさん2016/11/25(金) 15:34:57.39
カラムなんて、アメリカではテクニシャンの仕事。
そうじゃなくとも、技術誇示の時代じゃない。

フラコレ使わないとか、受け機はなるべく数少なくするとか、シリカの量をケチるとか、
みんなくだらない根性主義だ。

563あるケミストさん2016/11/25(金) 16:14:23.04
有機化学って精製命だろ
仕込みなんて誰でもできるわ

564あるケミストさん2016/11/25(金) 16:24:52.51
>>562
ならお前はテクニシャン未満ってことじゃない?

565あるケミストさん2016/11/26(土) 02:01:22.19
■処方薬や市販薬のスニッフ・OD・舌下で逝くスレ5■ [無断転載禁止]©2ch.net
http://mint.2ch.net/test/read.cgi/mog2/1474974793/

市販薬も精製して原薬1種類ずつに分けたい

566あるケミストさん2017/07/18(火) 07:39:53.04
☆ 日本人の婚姻数と出生数を増やしましょう。そのためには、☆
@ 公的年金と生活保護を段階的に廃止して、満18歳以上の日本人に、
ベーシックインカムの導入は必須です。月額約60000円位ならば、廃止すれば
財源的には可能です。ベーシックインカム、でぜひググってみてください。
A 人工子宮は、既に完成しています。独身でも自分の赤ちゃんが欲しい方々へ。
人工子宮、でぜひググってみてください。日本のために、お願い致します。☆☆

567あるケミストさん2018/05/30(水) 02:00:54.07
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568あるケミストさん2018/06/24(日) 16:24:56.31
「治るなら痛くても鍼治療を受けます」そのような患者さんが訪れるのが「手のひら先生のリウマチ相談室です」手のひら先生スタイルの鍼治療は、腰痛肩こりだけの治療ではありません。病院では治せない病気を治療しています。
https://tenohiras.com/moumakushikiso/

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